ICP-MS-laitteiston uudelleenvalidointi talous- ja luonnonvesien alkuainemäärityksille
Hämäläinen, Milla (2016)
Hämäläinen, Milla
Tampereen ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201604114151
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201604114151
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Nablabs Oy:lle Jyväskylän ympäristölaboratorioon. Ympäristölaboratoriot palvelevat asiakkaita muun muassa vesien laadun tarkkailussa. Tarkkailua ohjaillaan lainsäädännöllä sekä erilaisilla ohjelmilla ja strategioilla, ja sen avulla pyritään takaamaan sekä ihmisen että ympäristön hyvinvointi. Jotta laboratorioissa tehtävät analyysit olisivat luotettavia, tulee käytetyt menetelmät validoida. Näin voidaan taata, että menetelmät soveltuvat haluttuun käyttötarkoitukseen.
Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli validoida uudelleen Thermo Scientificin induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometrilaitteisto (ICP-MS) talous- ja luonnonvesien alkuainemäärityksille. Validoitava menetelmä oli laboratoriossa käytössä oleva Laaja-metodi. Työn tarkoituksena oli suorittaa validointiin valitut testit ICP-MS-laitteistolla käyttäen erilaista referenssimateriaaleja sekä näytteitä. Päätarkoituksena oli saavuttaa Suomen ympäristökeskuksen (SYKE) laatusuositusten mukaiset määritysrajat. Määritysrajojen lisäksi testattavia parametreja olivat lineaarisuus ja mittausalue, tarkkuus ja saanto, toistettavuus, uusittavuus ja stabiilisuus. Validoinnin aikana pyrittiin selvittämään myös syytä aika ajoin esiintyvään sisäisen standardin pitoisuuden ryömintään.
Validoinnilla päästiin SYKEn laatusuositusten mukaisiin määritysrajoihin ja selvästi niiden alle päästiin suurimmalla osalla alkuaineista. Tavoiterajoihin ei päästy uraanilla, seleenillä, titaanilla, kadmiumilla eikä arseenilla. Menetelmä oli validoinnin piiriin valituilla alkuaineilla lineaarinen ja luotettava mittausalue ylsi 5−10 kertaa kalibrointia suurempiin pitoisuuksiin. Tarkkuusmittausten perusteella menetelmä oli sekä sisäisesti että ulkoisesti tarkka lyijyä, uraania ja hopeaa lukuun ottamatta. Menetelmän toistettavuus ja uusittavuus olivat erinomaisia tai hyviä kaikilla alkuaineilla lyijyä ja uraania lukuun ottamatta. Sisäisen standardin pitoisuuden ryömintä aiheutti epästabiiliutta varsinkin pitkien validointiajojen aikana. Etenkin holmiumin tasovaihtelu vaikeutti raskaiden alkuaineiden määritystä.
Validoinnin perusteella voidaan todeta, että menetelmä soveltuu sellaisenaan hyvin talous- ja luonnonvesinäytteiden alkuainemäärityksiin, lukuun ottamatta molybdeeniä, antimonia, tinaa, talliumia, lyijyä, uraania ja hopeaa. Näille alkuaineille voisi laatia jatkossa oman niille paremmin sopivan menetelmän. Lisäksi tulevaisuudessa pyritään pääsemään SYKEn määritysrajoihin myös niiden alkuaineiden kohdalla, joilla niihin ei tämän validoinnin aikana päästy, sekä määrittämään menetelmälle mittausepävarmuudet.
Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli validoida uudelleen Thermo Scientificin induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometrilaitteisto (ICP-MS) talous- ja luonnonvesien alkuainemäärityksille. Validoitava menetelmä oli laboratoriossa käytössä oleva Laaja-metodi. Työn tarkoituksena oli suorittaa validointiin valitut testit ICP-MS-laitteistolla käyttäen erilaista referenssimateriaaleja sekä näytteitä. Päätarkoituksena oli saavuttaa Suomen ympäristökeskuksen (SYKE) laatusuositusten mukaiset määritysrajat. Määritysrajojen lisäksi testattavia parametreja olivat lineaarisuus ja mittausalue, tarkkuus ja saanto, toistettavuus, uusittavuus ja stabiilisuus. Validoinnin aikana pyrittiin selvittämään myös syytä aika ajoin esiintyvään sisäisen standardin pitoisuuden ryömintään.
Validoinnilla päästiin SYKEn laatusuositusten mukaisiin määritysrajoihin ja selvästi niiden alle päästiin suurimmalla osalla alkuaineista. Tavoiterajoihin ei päästy uraanilla, seleenillä, titaanilla, kadmiumilla eikä arseenilla. Menetelmä oli validoinnin piiriin valituilla alkuaineilla lineaarinen ja luotettava mittausalue ylsi 5−10 kertaa kalibrointia suurempiin pitoisuuksiin. Tarkkuusmittausten perusteella menetelmä oli sekä sisäisesti että ulkoisesti tarkka lyijyä, uraania ja hopeaa lukuun ottamatta. Menetelmän toistettavuus ja uusittavuus olivat erinomaisia tai hyviä kaikilla alkuaineilla lyijyä ja uraania lukuun ottamatta. Sisäisen standardin pitoisuuden ryömintä aiheutti epästabiiliutta varsinkin pitkien validointiajojen aikana. Etenkin holmiumin tasovaihtelu vaikeutti raskaiden alkuaineiden määritystä.
Validoinnin perusteella voidaan todeta, että menetelmä soveltuu sellaisenaan hyvin talous- ja luonnonvesinäytteiden alkuainemäärityksiin, lukuun ottamatta molybdeeniä, antimonia, tinaa, talliumia, lyijyä, uraania ja hopeaa. Näille alkuaineille voisi laatia jatkossa oman niille paremmin sopivan menetelmän. Lisäksi tulevaisuudessa pyritään pääsemään SYKEn määritysrajoihin myös niiden alkuaineiden kohdalla, joilla niihin ei tämän validoinnin aikana päästy, sekä määrittämään menetelmälle mittausepävarmuudet.