Laboratoriotyö differentiaaliselle pyyhkäisykalorimetrille
Lampela, Mikael (2017)
Lampela, Mikael
Tampereen ammattikorkeakoulu
2017
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2017053111296
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2017053111296
Tiivistelmä
Differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria on hyvin yleinen terminen analyysimenetelmä. Menetelmää käytetään laajalti laaduntarkkailuun, tuotekehitykseen ja tutkimukseen. Menetelmä perustuu kalorimetriaan, eli lämpöenergian mittaamiseen.
DSC:n perusperiaate on mitata lämpövirran eroja referenssin ja näytteen välillä. Lämpövuo DSC:llä näyte ja referenssi kuuluvat samaan termodynaamiseen systeemiin, jossa mittaussignaali on lämpötilaero. Tehokompensoidussa DSC laitteessa on kaksi uunia, joiden lämpötila pidetään samana, jolloin mittaussignaalina toimii lämpövirran ero uunien välillä. Laitteet koostuvat lämpötilasensoreista, näyteastioista, tietokoneesta, sekä viilennysjärjestelmästä.
Polymeereiltä voidaan tutkia laitteen avulla mm. ominaislämpökapasiteettia, sulamispistettä, sekä -lämpöä, kiteytymistä ja lasisiirtymälämpötilaa. Muovien ominaisuuksia mitataan usein tällä teknologialla ja siksi näihin mittauksiin löytyykin standardisoidut mittausmenetelmät.
Suunnitellussa laboratoriotyössä käytettiin pohjana standardia ISO 11357. Työn suunnittelussa rajoittavia tekijöitä olivat: suoritettavuus neljässä tunnissa, näytteiden saatavuus, sekä työn suorittamisesta aiheutuvat kustannukset. Edellä mainittujen tekijöiden perusteella työhön sisällytettiin bentsoehapon sulamispisteen määritys ja työhön soveltuvan polymeerin sulamispisteen ja -lämmön, lasisiirtymälämpötilan, uudelleenkiteytymislämpötilan, sekä kiteytymisasteen määritys. Työstä jätettiin kustannussyistä pois laitteen kalibrointi, mutta kalibroinnin ohje sisällytettiin työohjeeseen.
Laboratoriotyön ohella laadittiin TAMKin laboratorioon käyttöohje, sekä näytteenvalmistusohje. Ohjeet laadittiin englannin kielellä, sillä laboratoriota käyttävät myös kansainväliset opiskelijat ja englanninkielisiä ohjeita ei DSC:lle tässä laboratoriossa ollut.
Työssä haastavinta oli tutustua laitteeseen. Tutustuminen tehtiin omilla ehdoilla ja tämä vei paljon aikaa. Työohjeen laatimisessa haastavinta oli arvioida, miten ensikertaa laitetta käyttävä henkilö ymmärtää ohjeen. Englanninkieli ohjeelle oli tarpeellinen, mutta aiheutti myös haasteita. Mittausten luonteesta johtuen tekijällä ei välttämättä ole aktiivista tekemistä koko työn aikana. Työohjetta olisi hyvä parannella keräämällä palautetta, sen käyttäjiltä.
DSC:n perusperiaate on mitata lämpövirran eroja referenssin ja näytteen välillä. Lämpövuo DSC:llä näyte ja referenssi kuuluvat samaan termodynaamiseen systeemiin, jossa mittaussignaali on lämpötilaero. Tehokompensoidussa DSC laitteessa on kaksi uunia, joiden lämpötila pidetään samana, jolloin mittaussignaalina toimii lämpövirran ero uunien välillä. Laitteet koostuvat lämpötilasensoreista, näyteastioista, tietokoneesta, sekä viilennysjärjestelmästä.
Polymeereiltä voidaan tutkia laitteen avulla mm. ominaislämpökapasiteettia, sulamispistettä, sekä -lämpöä, kiteytymistä ja lasisiirtymälämpötilaa. Muovien ominaisuuksia mitataan usein tällä teknologialla ja siksi näihin mittauksiin löytyykin standardisoidut mittausmenetelmät.
Suunnitellussa laboratoriotyössä käytettiin pohjana standardia ISO 11357. Työn suunnittelussa rajoittavia tekijöitä olivat: suoritettavuus neljässä tunnissa, näytteiden saatavuus, sekä työn suorittamisesta aiheutuvat kustannukset. Edellä mainittujen tekijöiden perusteella työhön sisällytettiin bentsoehapon sulamispisteen määritys ja työhön soveltuvan polymeerin sulamispisteen ja -lämmön, lasisiirtymälämpötilan, uudelleenkiteytymislämpötilan, sekä kiteytymisasteen määritys. Työstä jätettiin kustannussyistä pois laitteen kalibrointi, mutta kalibroinnin ohje sisällytettiin työohjeeseen.
Laboratoriotyön ohella laadittiin TAMKin laboratorioon käyttöohje, sekä näytteenvalmistusohje. Ohjeet laadittiin englannin kielellä, sillä laboratoriota käyttävät myös kansainväliset opiskelijat ja englanninkielisiä ohjeita ei DSC:lle tässä laboratoriossa ollut.
Työssä haastavinta oli tutustua laitteeseen. Tutustuminen tehtiin omilla ehdoilla ja tämä vei paljon aikaa. Työohjeen laatimisessa haastavinta oli arvioida, miten ensikertaa laitetta käyttävä henkilö ymmärtää ohjeen. Englanninkieli ohjeelle oli tarpeellinen, mutta aiheutti myös haasteita. Mittausten luonteesta johtuen tekijällä ei välttämättä ole aktiivista tekemistä koko työn aikana. Työohjetta olisi hyvä parannella keräämällä palautetta, sen käyttäjiltä.