Valmisputkimenetelmän validointi aktiivisen kloorin määritykseen
Ritala, Jussi (2010)
Ritala, Jussi
Turun ammattikorkeakoulu
2010
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010121418186
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010121418186
Tiivistelmä
Tämän opinnäytetyön toimeksiantaja oli Lounais-Suomen vesi- ja ympäristötutkimus Oy, joka on vesien tarkkailuun ja suojeluun erikoistunut yhtiö. Työn tarkoituksena oli validoida menetelmänvaihdosta varten uusi aktiivisen kloorin määritysmenetelmä. Menetelmässä klooripitoisuutta mitataan Hach Langen DR 2800 fotometrilla valmistaen näytteet Dr. Langen valmiskyvettipakkaus LCK 310/343:lla. Uuden menetelmän toivottiin tuovan analyysiin nopeutta ja sujuvuutta. Validoinnin tarkoituksena oli varmistaa menetelmän toimivuus akkreditointia varten.
Aktiivisia klooriyhdisteitä mitataan talous- ja uima-allasvesistä. Yhdisteet voidaan jakaa vapaaseen ja sidottuun aktiiviseen kloorijäännökseen. Yhdisteiden pitoisuuden mittaus perustuu hapettavien klooriyhdisteiden reaktioon N,N-dietyyli-1,4-fenyleenidiamiinin kanssa, jossa syntyy kolorimetrisesti mitattava värillinen reaktiotuote. Kyvettipakkauksessa on kaikki tarvittavat reagenssit valmiina, ja näyte tarvitsee vain pipetoida sille tarkoitettuun kyvettiin. Se asetetaan fotometriin, ja laite antaa tuloksen.
Validoinnissa tarkasteltiin lineaarisuutta, määritysrajaa, satunnaista ja systemaattista virhettä, mittausepävarmuutta, ja verrattiin uuden ja vanhan menetelmän tuloksia toisiinsa. Testit suoritettiin keväällä 2010 käyttäen normaaliin näytesarjaan kuuluvia näytteitä, sekä synteettisiä näytteitä.
Menetelmälle suoritetuista validointitesteistä saatiin asetetun vaatimustason täyttävät tulokset yhtä testiä lukuun ottamatta. Kahden menetelmän tulosten välillä ilmeni merkittävä ero, joka tosin asettui mittausepävarmuuden rajoihin. Menetelmä todettiin käyttötarkoitukseensa soveltuvaksi vaaditulla tarkkuudella ja toistettavuudella. Analyysia saatiin nopeutettua ja yksinkertaistettua, joten menetelmänvaihdos saavutti tavoitteensa.
Aktiivisia klooriyhdisteitä mitataan talous- ja uima-allasvesistä. Yhdisteet voidaan jakaa vapaaseen ja sidottuun aktiiviseen kloorijäännökseen. Yhdisteiden pitoisuuden mittaus perustuu hapettavien klooriyhdisteiden reaktioon N,N-dietyyli-1,4-fenyleenidiamiinin kanssa, jossa syntyy kolorimetrisesti mitattava värillinen reaktiotuote. Kyvettipakkauksessa on kaikki tarvittavat reagenssit valmiina, ja näyte tarvitsee vain pipetoida sille tarkoitettuun kyvettiin. Se asetetaan fotometriin, ja laite antaa tuloksen.
Validoinnissa tarkasteltiin lineaarisuutta, määritysrajaa, satunnaista ja systemaattista virhettä, mittausepävarmuutta, ja verrattiin uuden ja vanhan menetelmän tuloksia toisiinsa. Testit suoritettiin keväällä 2010 käyttäen normaaliin näytesarjaan kuuluvia näytteitä, sekä synteettisiä näytteitä.
Menetelmälle suoritetuista validointitesteistä saatiin asetetun vaatimustason täyttävät tulokset yhtä testiä lukuun ottamatta. Kahden menetelmän tulosten välillä ilmeni merkittävä ero, joka tosin asettui mittausepävarmuuden rajoihin. Menetelmä todettiin käyttötarkoitukseensa soveltuvaksi vaaditulla tarkkuudella ja toistettavuudella. Analyysia saatiin nopeutettua ja yksinkertaistettua, joten menetelmänvaihdos saavutti tavoitteensa.